BMUKN-SII3-20250725-SF-A005.htm

Zum Hauptdokument : Vollzug des Strahlenschutzrechts; hier: Richtlinie für die physikalische Strahlenschutzkontrolle zur Ermittlung der Körperdosis bei innerer Exposition (§ 169 StrlSchG, §§ 64-66 und § 150 StrlSchV) (RL Inkorporationsüberwachung)

Anhang 5: Daten zur Eignung von Analysen- und Messverfahren

Anhang 5.1: Verfahren zur Berechnung der charakteristischen Grenzen (zu Kapitel 6.3.2)

Anhang 5.1.1: Berechnungsverfahren der charakteristischen Grenzen für zählende und spektrometrische Messungen

In den DIN EN ISO 11929-1 [DIN 21b] und DIN EN ISO 11929-2 [DIN 21c] werden für ionisierende Strahlung die Vorgehensweise zur Berechnung der charakteristischen Grenzen, d.h. der Erkennungsgrenze und der Nachweisgrenze sowie der Grenzen des Überdeckungsintervalls, bei Messungen mit Zeit- und Impulsvorwahl beschrieben.

Die Ermittlung der charakteristischen Grenzen zeigt auf,

–

ob ein quantifizierter physikalischer Effekt durch die Messgröße vorliegt (Erkennungsgrenze),

–

wie groß der kleinste Probenbeitrag ist, der mit einem anzuwendenden Messverfahren noch nachgewiesen werden kann (Nachweisgrenze),

–

im Fall, dass ein Messeffekt eines Probenbeitrages erkannt wurde, wie groß der Wertebereich der Messgröße ist, der mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit den wahren Wert der Messgröße enthält (Grenzen des Überdeckungsintervalls).

Unsicherheitsbeiträge bei Aktivitätsmessungen gehen in die Berechnung der charakteristischen Grenzen nach DIN EN ISO 11929 [DIN 21b, DIN 21c] ein und werden gewonnen durch

–

Unsicherheiten aus zählenden oder wiederholten Messungen (Typ A) und

–

Unsicherheiten aus anderen Quellen (Typ B).

Das Berechnungsverfahren für angewendete Messverfahren der behördlich bestimmten Messstellen erfolgt gemäß DIN EN ISO 11929 [DIN 21b, DIN 21c] in der gültigen Fassung.

Die berechnete Nachweisgrenze wird mit den vorgegebenen Richtwerten der Nachweisgrenze (Anhang 6 Spalten 7, 10 und 12) verglichen oder in Gleichung 3.5 eingesetzt. Das erlaubt die Entscheidung darüber, ob das angewendete Messverfahren in Verbindung mit einem zugehörigen Überwachungsintervall für den Messzweck geeignet ist.

Folgende statistische Parameter sind vorgegeben:

–

statistischer Faktor für die Wahrscheinlichkeit α, fälschlicherweise einen Messeffekt anzunehmen, wenn in Wirklichkeit nur ein Nulleffekt vorliegt:
α = 0,05, d. h. k_1-α = 1,645,

–

statistischer Faktor für die Wahrscheinlichkeit β, fälschlicherweise einen Messeffekt nicht zu erkennen, wenn er in Wirklichkeit vorliegt:
β = 0,05; d. h. k_1-β = 1,645,

–

die Überdeckungswahrscheinlichkeit wird mit 95 % festgelegt; für γ = 0,95 ist der statistische Faktor = 1,960.

Anwendungsbeispiele zur Ermittlung der charakteristischen Grenzen sind im Beiblatt zur DIN EN ISO 11929 [DIN 21b] und [DIN 21c] beschrieben.

Anhang 5.1.2: Grundlagen der Berechnung

Das Modell der Auswertung am Beispiel einer Aktivität wird vereinfacht und verallgemeinert wie folgt dargestellt:

a = (r_b - r₀) · w = r_n · w

mit dem Kalibrierfaktor w = k_G und mit

Der Kalibrierfaktor w berücksichtigt Eingangsgrößen wie z. B. den Zählwirkungsgrad ɛ, als Probengröße das Volumen V oder die Aktivität des zugesetzten Tracers bei der Alphaspektrometrie. Hierbei handelt es sich um Eingangsgrößen mit Typ-B-Unsicherheiten, die nicht aus zählenden oder wiederholenden Messungen gewonnen werden.

Zur Berücksichtigung weiterer Einflussgrößen kann der Kalibrierfaktor um Korrekturfaktoren erweitert werden. Exemplarisch ist dies für das Modell der Messung der Körperaktivität im Folgenden dargestellt:

w = k_G · k_Dp · k_Bs k_Bd · k_Os · k_Ad

Für jeden der Korrekturfaktoren⁴¹ wird entsprechend IDEAS Guidelines [IDEAS 13] eine individuelle geometrische Standardabweichung, ein sogenannter Streufaktor SF, angenommen (s. a. Kapitel 7.1.5 und Tabelle 7.2).

Anhang 5.1.3: Beispiele von Eingangsgrößen

Unsicherheiten werden als Wahrscheinlichkeitsdichten (probability density functions, PDFs) quantifiziert. Für diese Korrekturfaktoren wird als PDF eine logarithmische Normalverteilung entsprechend der DIN EN ISO 11929-2 [DIN 21c] angenommen. Informationen zu Eingangsgrößen und Typ-B-Unsicherheiten siehe IDEAS Guidelines [IDEAS 13], Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) [ISO 08].

Die Unsicherheit des vollständigen Kalibrierfaktors ergibt sich aus den Unsicherheiten all seiner Eingangsgrößen x_i wie folgt:

Für die Standardunsicherheit der Aktivitätsmessung gilt:

Unter der Anwendung der DIN EN ISO 11929-01 [DIN 21b] ergibt sich die Erkennungsgrenze a^* zu:

Unter der Anwendung der DIN EN ISO 11929-01 [DIN 21b] ergibt sich die Nachweisgrenze a^# in impliziter Darstellung zu:

Unter der Bedingung k_1–α = k_1–β ergibt sich die folgende explizite Darstellung für a^#:

mit den Bezeichnungen:

Anhang 5.1.4: Berechnungsverfahren der charakteristischen Grenzen für massenspektrometrische Messverfahren

Die Berechnung der Nachweisgrenzen für massenspektrometrische Messverfahren erfolgt gemäß DIN 32645 [DIN 08] Chemische Analytik – Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederholbedingungen (Begriffe, Verfahren, Auswertung).

Anhang 5.2: Akzeptanzkriterien für Richtigkeit und Präzision (zu Kapitel 6.3.3)

Als Maß der Richtigkeit der Ergebnisse des Analysen- und Messverfahrens dient die mittlere relative Abweichung B vom Soll- oder Referenzwert. Die Richtigkeit ist ausreichend, wenn dafür das Kriterium erfüllt ist:

-0,25 < B < 0,5

Als Maß für die Präzision des Analysen- und Messverfahrens einer Messstelle dient die Standardabweichung S_A bezogen auf n Messungen der Testaktivität A_a. Die Präzision ist ausreichend, wenn dafür das Kriterium erfüllt ist:

Die Größe S_B ist ein Maß für die Präzision aller Testergebnisse bei der Eigenkontrolle bzw. der Ringversuchsergebnisse der teilnehmenden Messstellen: